HG/T 3537-2010 水處理劑 羥基亞乙基二膦酸(固體)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑 羥基亞乙基二膦酸(HEDP)(固體)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理劑 羥基亞乙基二膦酸(HEDP)(固體)。該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的阻垢緩蝕劑、金屬和非金屬電子行業(yè)清洗劑以及漂染工業(yè)的過(guò)氧化物穩(wěn)定劑和固色劑等。
分子式: C₂H₈O₇P₂·H₂O
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 224.04(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀:  白色結(jié)晶顆粒。
水處理劑 羥基亞乙基二膦酸(固體)的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
活性組分的測(cè)定
方法提要
羥基亞乙基二膦酸中含有有機(jī)磷酸、磷酸和亞磷酸。加入硫酸和分解劑加熱分解，均轉(zhuǎn)變成正磷酸。加入喹鉬檸酮溶液后生成磷鉬酸喹啉沉淀，過(guò)濾、洗滌、干燥、稱量，計(jì)算總磷含量。減去正磷酸、亞磷酸相當(dāng)?shù)牧缀亢笥?jì)算出活性組分.。
生產(chǎn)控制過(guò)程中可參見(jiàn)附錄A 用容量法測(cè)定活性組分的含量。

氯化物含量的測(cè)定
方法提要
以雙液型飽和甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)，即可根據(jù)工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化，確定滴定終點(diǎn)。

試劑和材料
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)約0.01mol/L；
儀器、設(shè)備
微量滴定管；
電位滴定儀；
雙液型飽和甘汞電極；
銀電極。

分析步驟
稱取約20g試樣，至0.01g，置于150mL燒杯中，加80mL水。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，攪勻。將電極插入燒杯，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)電位。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
氯化物(以Cl^-計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₅計(jì)，數(shù)值以μg/g表示，按式(5)計(jì)算:

式中:
V 一一試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于5μg/g。

附錄A (資料性附錄)
羥基亞乙基二膦酸(固體)活性組分的測(cè)定 容量法
方法提要
羥基亞乙基二膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生兩個(gè)突躍點(diǎn)，用電位滴定儀或酸度計(jì)繪制滴定曲線，然后根據(jù)滴定曲線來(lái)計(jì)算活性組分含量。

試劑和材料
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。
儀器、設(shè)備
電位滴定儀或酸度計(jì)(帶記錄儀)。

分析步驟
稱取約1g試樣，至0.2mg，置于250mL燒杯中，加約80mL水。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，攪勻，將電極插入燒杯中， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)用記錄儀繪制滴定曲線，在通過(guò)*個(gè)pH值突躍點(diǎn)時(shí)，放慢滴定速度， 并開始記錄滴定曲線上各個(gè)點(diǎn)。當(dāng)?shù)味ㄟM(jìn)行到通過(guò)兩個(gè)完整的突躍點(diǎn)時(shí)停止滴定。

結(jié)果計(jì)算
活性組分(以HEDP·H₂O計(jì))以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計(jì)算:

式中:
V 一一通過(guò)第二個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值， 單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω₃一一磷酸含量的測(cè)定測(cè)得的磷酸(以PO₄^3-計(jì))含量的數(shù)值，以%表示；
ω₄一一亞磷酸含量的測(cè)定測(cè)得的磷亞酸(以PO₃^3-計(jì))含量的數(shù)值，以%表示；
M₁一一羥基亞乙基二膦酸(以HEDP·H₂O計(jì))的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=224.04)；
M₂一一亞磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=78.97)；
M₃一一磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₃=94.97)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html