GB/T 10209.3-2010 磷酸一銨、磷酸二銨的測(cè)定方法 第3部分: 水分

范圍
GB/T 10209 的本部分規(guī)定用卡爾·費(fèi)休法和真空烘箱法測(cè)定磷酸一銨、磷酸二銨中的游離水含量。
本部分適用于各種工藝生產(chǎn)的磷酸一銨、磷酸二銨中游離水含量的測(cè)定。

測(cè)定
卡爾·費(fèi)休法(仲裁法)
原理
試料中的游離水與已知水的滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀器
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器;
卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀器: 按 GB/T 6283 配備，或與其性能相當(dāng)?shù)目?middot;費(fèi)休儀器；
離心機(jī): 醫(yī)用，(0~4000)r/min；
注射器: 5mL和50mL。

測(cè)定
做兩份試料的平行測(cè)定。
稱取游離水含量不大于150mg的試樣1.5g~2.5g，至0.0002g，置于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中，蓋上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六環(huán)(除仲裁必須使用外，可用無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇代替)，搖動(dòng)或振蕩幾分鐘，靜置15min，再搖動(dòng)或振蕩幾分鐘，待試料稍為沉降后，取部分試液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心，吸取上層清液測(cè)定游離水含量。
通過(guò)卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀的排泄嘴將滴定容器中殘液放完，用注射器經(jīng)瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量應(yīng)足以淹沒(méi)電極，接通電源，打開電磁攪拌器，與標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑相同的方法，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)產(chǎn)生與標(biāo)定時(shí)同樣的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。
用注射器從離心管中取出5.0mL試液，經(jīng)加料口注入滴定容器中，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₁)。
用二氧六環(huán)作萃取劑時(shí)，應(yīng)在三次滴定后將滴定容器中殘液放完，加人甲醇，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至同樣終點(diǎn)，再進(jìn)行下一次測(cè)定。
空白試驗(yàn)
以同樣方法，測(cè)定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₂)，進(jìn)行平行測(cè)定。

分析結(jié)果的表述
水分ω₁，以水(H₂O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
V₁一一滴定5.0mL試液所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗(yàn)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL) ;
T 一一卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，保留至兩位小數(shù)。


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