GB/T 33054-2016 硫化染料產(chǎn)品中硫化鈉含量的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫化染料中硫化鈉含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫化染料中硫化鈉含量的測(cè)定。

原理
硫酸亞鐵和硫化鈉反應(yīng)生成硫化亞鐵沉淀，在反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)有電位突躍。采用電位滴定法， 用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)硫化染料測(cè)定液進(jìn)行滴定，根據(jù)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算出硫化染料中硫化鈉的含量。其反應(yīng)方程式為:


試劑和溶液
除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、指示劑，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601 和 GB/ T 603 的規(guī)定制備與標(biāo)定。
硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(FeSO₄)=0.1mol/L。

儀器和設(shè)備
儀器和設(shè)備應(yīng)符合以下要求:
a) 分析天平，感量不大于0.0001g；
b) 酸度計(jì)，精度為±0.02pH單位；
c) 電位計(jì)，精度為±2mV；
d) 玻璃復(fù)合電極；
e) 磁力攪拌器；
f) 棕色滴定管: 50mL。

測(cè)定步驟
操作
稱取硫化染料樣品約0.2g(至0.0001g)，置于150mL燒杯中，加入100mL水。把燒杯置于磁力攪拌器上，插入玻璃復(fù)合電極，開動(dòng)電磁攪拌搖。攪拌約2min后，按 GB/T 9725-2007 中6.1的規(guī)定，用0.1mol/L的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定， 按 GB/T 9725-2007 中6.2.2二級(jí)微商法判定終點(diǎn)，計(jì)算消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

結(jié)果計(jì)算
硫化鈉含量以ω(質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，按式(1)計(jì)算:

式中:
c 一一硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M一一硫化鈉( Na₂S)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=78.04)；
m 一一試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果按 GB/T 8170-2008 中第3章的規(guī)定修約到兩位小數(shù)。

檢出限
本方法對(duì)硫化染料中硫化鈉的檢出限為0.4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。


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