T/CPCIF 0063-2020 工業(yè)用硼酸甲酯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用硼酸甲酯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硼酸和甲醇為原料制造的硼酸甲酯。

要求
硼酸三-甲酯的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
硼酸甲酯含量的測(cè)定
按 GB/T 12684-2018 中3.2工業(yè)硼酸中硼酸含量的測(cè)定中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定:
a) 稱(chēng)量10g甘露醇于250mL碘量瓶中，加50mL蒸餾水使其溶解。樣品稱(chēng)量方法使用增量法，稱(chēng)取1g(精確至0.001g)硼酸甲酯于上述甘露醇溶液中。注意稱(chēng)量時(shí)一定要在液面上方小于1cm處迅速滴加樣品，以免樣品揮發(fā)造成稱(chēng)量誤差。用40mL蒸餾水分2~3次沖洗碘量瓶。沖洗后加水總量約為90mL。加8滴酚酞指示液，用酚酞指示液、pH計(jì)同時(shí)使用。當(dāng)溶液變?yōu)槲⒓t時(shí)或pH值為8.0±0.1為滴定終點(diǎn)，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積。
b) 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不得大于0.3%。
注: 由于硼酸甲酯極易水解，需用烘干的、潔凈的、帶磨口的100mL取樣瓶，取樣量為將取樣瓶裝滿(mǎn)為佳，迅速蓋好帶磨口的瓶塞。由于硼酸甲酯對(duì)環(huán)境溫度、濕度敏感，室溫應(yīng)控制在15°C-25°C ，相對(duì)濕度65%以下。
硼酸甲酯含量w按公式(1)計(jì)算:

V ——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)
V₀——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)
c  ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)
m ——硼酸甲酯樣品的質(zhì)量，單位為克(g)

水分的測(cè)定
按照 GB/T 6283 的方法進(jìn)行水分測(cè)定，卡爾費(fèi)休滴定法為仲裁法:
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
a) 卡爾費(fèi)休滴定法: 在水分滴定儀的滴定瓶中預(yù)先加入約40mL的甲醇，開(kāi)啟儀器進(jìn)行預(yù)滴定，待預(yù)滴定完成后，稱(chēng)取本品約2.0g～5.0g(精確至0.001g)，加入至滴定瓶中，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。記錄卡爾費(fèi)休試劑用量，計(jì)算樣品的水分。
b) 微庫(kù)侖法: 稱(chēng)取本品約2.0g～5.0g(精確至0.001g)，加入電解池中，電解至終點(diǎn)。記錄樣品中水分的質(zhì)量，計(jì)算樣品的水分。
c) 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不得大于0.03%。
注: 由于硼酸甲酯極易揮發(fā)和水解，需用干燥、潔凈的玻璃注射器(或不銹鋼氣體取樣器及其他適宜的取樣工具)抽取樣品，取樣量為將注射器裝滿(mǎn)為佳，并迅速蓋上封帽。為了避免注射器內(nèi)殘留樣品水解影響其他批次的檢測(cè)結(jié)果，每個(gè)注射器一次只能檢測(cè)一批產(chǎn)品。


京都電子KEM 設(shè)定pH值法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710M
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