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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二鈉 - 磷酸氫二鈉含量的測(cè)定

更新日期:2021-09-08   瀏覽量:4258


GB 1886.329-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以碳酸鈉(或氫氧化鈉)和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸氫二鈉。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式
Na2HPO4·nH2O(n=0、2、12)
相對(duì)分子質(zhì)量
Na2HPO             141.96(按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量)
Na2HPO4·2H2O    177.99(按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量)
Na2HPO4·12H2O  358.14(按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1續(xù).jpg

理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2續(xù).jpg

附錄A
檢驗(yàn)方法

A.3 磷酸氫二鈉(Na2HPO4)(以干基計(jì))含量的測(cè)定
方法提要
在試樣溶液中準(zhǔn)確加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定將液,以酸度計(jì)指示突躍點(diǎn),根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算磷酸氫二鈉含量。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
無二氧化碳的水。

儀器和設(shè)備
酸度計(jì): 分辨率為0.01pH,配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復(fù)合電極)。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。
電熱恒溫干燥箱: 控溫范圍為40°C±2°C和120°C±2°C。

分析步驟
稱取約5g預(yù)先在120°C±2°C干燥4h的試樣[(Na2HPO4·12H2O)先在40°C±2°C烘干3h,再在120°C±2°C烘干4h],精確至0.0002g,置于250mL的燒杯中。加50mL無二氧化碳的水,用滴定管準(zhǔn)確加入40.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。置于電磁攪拌器上,放入攪拌轉(zhuǎn)子,攪拌至試樣*溶解。將已校準(zhǔn)的酸度計(jì)的電極放入試樣溶液中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,直至pH≈4.0出現(xiàn)突越點(diǎn),記錄滴定讀數(shù)(V),計(jì)算此時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH≈8.8出現(xiàn)突越點(diǎn),記錄滴定讀數(shù),計(jì)算在這兩個(gè)突越點(diǎn)(pH≈4.0至pH≈8.8)之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V2)。

結(jié)果計(jì)算
試樣溶液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1按式(A.1)計(jì)算。
式1-1.jpg
式中:
40一一加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每開(mol/L);
V  一一試樣溶液滴定至pH≈4.0出現(xiàn)突越點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c2 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mo l/L)。
當(dāng)V1×c1 ≤ V2×c2時(shí),磷酸氫二鈉(Na2HPO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式(A.2)計(jì)算。
式2-1.jpg
當(dāng)V1×c1 > V2×c2時(shí),磷酸氫二鈉(Na2HPO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式(A.3)計(jì)算。
式3.jpg
式中:
V1一一試樣溶液滴定至pH≈4.0出現(xiàn)突越點(diǎn)時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一磷酸氫二鈉(Na2HPO4)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/moL)(M=142.0);
m1一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
1000一一換算因子;
V2一一pH≈4.0至pH≈8.8兩個(gè)突越點(diǎn)之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c2一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定榕液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。


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